德國(guo)HUBER快(kuai)速X射線粉末衍射儀，高精度的機械加(jia)工，ji大限度地豐富了X射線衍射儀的使用場景，擴大了使用范圍，該系統可分別實現“微量、高壓、高溫、超低溫、單晶測量”等全部要求。

    Guinier超高溫高精X射線粉末衍射儀運用成像板技術，通過成熟的工藝技術，配合溫度調節配件，可對gao高至1772℃的粉末樣品進行(xing)X射線(xian)衍射測量分析。

以下將詳細介紹以Guinier Camera G670及高溫組件為核心構造的超高溫高精X射線粉末衍射儀。

*的成像板技術

由(you)聚酯(zhi)制成的柔性安裝(zhuang)箔(bo)上涂有(you)由(you)晶體組成的均勻粉(fen)末的發光存儲材料(顆粒大(da)小約(yue)0.005mm)，即由(you)氟化鋇(bei)和微量二價銪組成的光刺激熒光粉(fen)作為發光中心(BaFBr:Eu2+)。

圖像存儲箔(bo)片位于Guinier相機(ji)670中，敏感(gan)面向內，jing確地對準在半徑(jing)為90mm的(de)(de)焦(jiao)圓上。它的(de)(de)曝光方式(shi)與(yu)以前使用的(de)(de)濕(shi)法影印技術相同。之后，在約5秒(miao)的(de)(de)時間(jian)內，用垂直的(de)(de)線性(xing)紅色二極管產生的(de)(de)激光束掃描(miao)成像(xiang)板(ban)。

由此(ci)產生(sheng)的藍(lan)色光(guang)激勵發光(guang)(PSL)從(cong)受X射線(xian)照射的區(qu)域(yu)發出，在掃(sao)描(miao)過程(cheng)中由光(guang)電倍(bei)增管放大，然后記錄(lu)。初始的模擬信號(hao)通過一個16位的A /D轉(zhuan)(zhuan)換(huan)器(qi)轉(zhuan)(zhuan)換(huan)成數(shu)字計(ji)數(shu)。

通過白色鹵(lu)素(su)燈(deng)，可以(yi)在(zai)10秒(miao)內擦(ca)除已儲存的圖(tu)像(xiang)結構，并支持下(xia)一次成像(xiang)。

除(chu)圖像存儲(chu)箔外(wai)，670相機的(de)外(wai)殼還包括(kuo)帶有光電倍(bei)增管和前置放(fang)大器的(de)激光記錄單元(yuan)，以及鹵素擦除(chu)燈。

這款Guinier粉末衍射儀集(ji)成了傳統的(de)濕(shi)法影(ying)印(yin)技術的(de)高(gao)分辨率，及圖(tu)像板檢測(ce)技術的(de)高(gao)靈敏度。因此，它(ta)能夠在盡可(ke)能短(duan)的(de)時間(jian)內提供數(shu)字粉末衍射圖(tu)，然后(hou)可(ke)以通過Rietveld分析或類似的(de)方(fang)法進一步處理。

所提供的測量軟(ruan)(ruan)件在MS-Windows下運(yun)行，并將多可達20001個計(ji)數點的衍射圖文件存儲成各類標準文件格(ge)式。

高溫組件

Capillary Heater Device 670.3

    這(zhe)種U型(xing)陶瓷加熱(re)(re)叉可以(yi)將樣品加熱(re)(re)到900℃，加熱(re)(re)爐和毛細(xi)管(guan)試(shi)樣架被一個(ge)圓柱形的蓋普(pu)敦箔(bo)片(pian)保護起來，防(fang)止空氣滲(shen)入。

   傳(chuan)熱過程(cheng)*是“黑體”或“灰體”輻(fu)射，而(er)非直接(jie)接(jie)觸(chu)或氣體對流傳(chuan)熱。在這一過程(cheng)中，溫度是由位于旋(xuan)轉(zhuan)毛細管(guan)試樣(yang)架上方的(de)Pt-10Rh-Pt熱敏元件(jian)測量(liang)的(de)。

Diode Laser Furnace 670.31

    該加(jia)熱器由一個(ge)連續(xu)的(de)高性能二極管(guan)激光器(30W)供電。它由特制的(de)圓柱透鏡，以毛細(xi)管(guan)試(shi)樣架(jia)為焦點發射近紅(hong)外波段的(de)窄(zhai)帶光。

它的線(xian)焦(jiao)點是0.3 x 10mm的橫斷面，可*適配毛細管(guan)試樣(yang)(yang)架中心。 樣(yang)(yang)品粉末(mo)與Pt粉末(mo)按約(yue)1:1的比例(li)混合。然后插入毛細管(guan)試樣(yang)(yang)架。

使用(yong)Pt粉的兩個原因：

1. 它吸收(shou)紅外激光輻射(she)，從(cong)而加(jia)熱、并將熱能傳(chuan)遞給周圍的樣品晶體。

2. 鉑粒子的(de)(de)立方晶(jing)格各向同性膨脹，使它的(de)(de)X射(she)線衍(yan)(yan)射(she)線向更(geng)小(xiao)的(de)(de)溫(wen)度相(xiang)關的(de)(de)布(bu)拉格衍(yan)(yan)射(she)角偏轉。

Controller Unit for 670.31

    因為對應的函數已知，從鉑(bo)峰的位置即可確定樣品(pin)的溫度(du)(du)，精度(du)(du)達到±30K。由于石英(ying)質(zhi)地的毛細管試樣架在1500℃左(zuo)右開始失(shi)去剛性，它們只能(neng)在此(ci)溫度(du)(du)下短期使(shi)用。 用陶(tao)瓷(ci)毛細管可以(yi)達到更高的溫度(du)(du)，上限為1772℃（鉑(bo)的熔點(dian)）。

    二極(ji)管(guan)激(ji)光(guang)爐670.31具(ju)有RS232接口的(de)(de)可調電(dian)源和閉環(huan)水(shui)冷卻系統(tong)。激(ji)光(guang)器的(de)(de)輸出和溫(wen)度是由激(ji)光(guang)二極(ji)管(guan)的(de)(de)電(dian)源控制的(de)(de)。水(shui)冷卻系統(tong)配備了一(yi)個(ge)冷卻壓縮機以及相應(ying)的(de)(de)安全措施(shi)。也可選擇使用(yong)商用(yong)高溫(wen)計進行溫(wen)度測(ce)量。

樣品裝填工具

Capillary Boy 670.21

填充毛細管(guan)試樣(yang)架曾經是一項費時費力的工作。有了Capillary Boy，將(jiang)十分(fen)方便。

將(jiang)毛細管(guan)(guan)試樣架安裝在振蕩器上，震動使粉末輕輕落下。只需轉動一個旋(xuan)鈕，您(nin)就可以(yi)調(diao)節振蕩器的頻率，以(yi)配合每一個微(wei)管(guan)(guan)樣品槽/粉末組合的需要。這(zhe)將(jiang)使平均制(zhi)樣時間減少到1-2分鐘(zhong)，具體情況視(shi)粉末而定。

※輕(qing)松(song)裝(zhuang)樣

※有效降低(di)樣品槽(cao)損(sun)壞率 ※減少每次(ci)分析的成本

※每(mei)裝樣一(yi)次可節(jie)省15分鐘(zhong)

G670的主要技術參數(shu)：

計數點(max.)：20001

2-Theta范(fan)圍 (max.) ：100°

2-Theta 步長：0.005°

A/D 分(fen)辨率：16 Bit

動態范圍(multi-scan)：~200000 counts

讀出時間：<5 sec

擦除(chu)時間(jian)：10 sec

焦(jiao)圓半(ban)徑：90 mm.

硬件要求

X射線光源：0.4*8 mm2垂直細線焦點

臺面以上橫(heng)梁高度：~275mm

桌面面積：~600*500mm2

19”機架(jia)，3個(ge)高度(du)單(dan)位

結語

該系(xi)統以Guinier高(gao)分(fen)辨率相機與(yu)高(gao)溫(wen)組件為主(zhu)要核(he)心，通過(guo)在此基礎(chu)上搭建(jian)的(de)系(xi)統，以響(xiang)應客戶(hu)對(dui)高(gao)溫(wen)條件下(xia)粉末試(shi)樣(yang)進行高(gao)精度測量的(de)需求(qiu)。